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摘要：本文建立了人工牛黃中膽酸類的HPLC測(cè)定方法。參照2025版《中國(guó)藥典》人工牛黃含量測(cè)定項(xiàng)下膽酸類色譜方法，采用色譜柱ShimNex RX C18分析，系統(tǒng)適用性溶液中，4種膽酸峰形良好，牛磺膽酸與?；秦i去氧膽酸的分離度大于2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度大于1.5，且?；悄懰岱宓睦碚撍鍞?shù)遠(yuǎn)高于10000；對(duì)照品溶液中，?；悄懰?、?；侨パ跄懰?、甘氨膽酸、甘氨去氧膽酸、膽酸、豬去氧膽酸等6種膽酸峰形良好，且可完全分離，滿足《人工牛黃》公示稿要求。此方法可為人工牛黃中膽酸類含量測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：人工牛黃 膽酸類 ShimNex RX C18  HPLC

Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀；

色譜柱：ShimNex RX C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50)；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；

LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

各取?；悄懰釋?duì)照品、?；秦i去氧膽酸對(duì)照品、鵝去氧膽酸對(duì)照品及去氧膽酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。

取?；悄懰釋?duì)照品、牛磺去氧膽酸對(duì)照品、甘氨膽酸對(duì)照品、甘氨去氧膽酸對(duì)照品、膽酸對(duì)照品、豬去氧膽酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含牛磺膽酸0.4 mg、?；侨パ跄懰?.2 mg、甘氨膽酸0.4 mg、甘氨去氧膽酸0.2 mg、膽酸0.5 mg、豬去氧膽酸1 mg的混合溶液，即得。

取本品約0.25 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，稱重，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

色譜柱：ShimNex RX C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01214-50)

柱溫：40 ℃

檢測(cè)器：ELSD-LTⅢ，漂移管溫度：40℃，增益：5，過(guò)濾器：4

流速：1.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 µL

流動(dòng)相：A：0.2%三氟乙酸水  

B：乙腈

梯度程序如下：

按照上述色譜條件（1.5）進(jìn)行采集，系統(tǒng)適用性溶液、對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

系統(tǒng)適用性溶液

對(duì)照品溶液

供試品溶液

重現(xiàn)性

系統(tǒng)適用性溶液重現(xiàn)性