1 前言
消毒劑是水產(chǎn)養(yǎng)殖中最chagnyogn 的藥物 ,用于消除或殺死外環(huán)境中的病原微生物及其他有害 微生物。按化學(xué)性質(zhì)分為醛類消毒劑、堿類消毒劑、碘類消毒劑、溴類消毒劑、氯類消毒劑 等。碘類消毒劑中的復(fù)合碘采用碘、磷酸和表面活性劑等復(fù)配而成 ,是經(jīng)農(nóng)業(yè)部測(cè)試穩(wěn)定性 和消毒效果較好的一種消毒劑 ,《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》( 2017 版 )規(guī)定 ,需含活性碘 1.8%~2% , 磷酸 16%~ 18%。為了建立復(fù)合碘溶液的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ,需要對(duì)磷酸的實(shí)驗(yàn)含量進(jìn)行測(cè)定。
本文分別選擇了 JH-T6和 JH-T7 兩款電位滴定儀 ,并搭配不同的 pH 電極進(jìn)行測(cè)試。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6、JH-T7全自動(dòng) 電位滴定儀 ;10mL 和 15mL 滴定管 ;羅素 pH 復(fù)合電極 ;Hamilton pH 復(fù)合 電極
2.2 試劑
NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超純水、復(fù)合碘溶液
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精密稱定樣品約 0.5g 于滴定杯中 ,加入 50mL 超純水 ,用儀器的攪拌功能使其溶解wanquan , 用 NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
( 1 )JH-T6
滴定模式 : | 常量滴定 | 滴定顯示單位 : | pH |
終點(diǎn)數(shù) : | 1 | 最小添加體積 : | 0.02mL |
結(jié)束體積 : | 15mL | 初次添加體積 : | 0.5mL |
終點(diǎn)突躍量 : | 100 |
( 2 )JH-T7
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度 : | 6 |
電極平衡時(shí)間 : | 20s | 預(yù)攪拌時(shí)間 : | 8s |
電極平衡電位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 快 |
最小添加體積 : | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 5mL |
結(jié)束體積 : | 30mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間 : | 6s |
滴定前平衡電位 : | 50mV | 補(bǔ)液速度 : | 6 |
電位突躍量 : | 100 | 預(yù)控 pH 值 : | 2.5 |
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果
NaOH 溶液濃度 :0.1053mol/L , 空白體積 :0.05mL。
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