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【冷凍干燥小課堂】冷凝器溫度越低,凍干速率越快?

閱讀:64      發(fā)布時(shí)間:2025-7-22
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問(wèn)



冷凝器溫度越低,凍干速率越快?


冷凍干燥機(jī)是實(shí)驗(yàn)室中常用儀器設(shè)備之一,常見冷凝器溫度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一個(gè)常見的誤解是認(rèn)為溫度較冷的冷凝器會(huì)具有“更快地蒸發(fā)掉水"的能力,從而加速冷凍干燥過(guò)程。實(shí)則不然,較冷溫度的冷凝器適合用于處理冰點(diǎn)比水更低的溶劑。


在處理水性樣品時(shí), -55°C 冷凝器的冷凍干燥機(jī)足以滿足大多數(shù)情況的需求,溫度更低的冷凝器不會(huì)加快凍干過(guò)程的進(jìn)行。超低溫冷凝器(如 -85°C 和 -105°C)的設(shè)計(jì)是用來(lái)處理具有低冰點(diǎn)的溶劑及其與水的混合物。


溫度本身并不會(huì)影響冷凍干燥速率。選擇較低溫的冷凝器只會(huì)增加設(shè)備的成本和復(fù)雜性,而不會(huì)增加產(chǎn)品干燥速度和性狀。


溫度本身并不影響凍干速率。這是因?yàn)樯A過(guò)程的驅(qū)動(dòng)力是樣品升華表面與冷凝器上冰層之間形成的蒸氣壓差。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),增大蒸氣壓差可以在一定范圍內(nèi)促進(jìn)升華過(guò)程的進(jìn)行,從而提高樣品的干燥速度。在冷凍干燥過(guò)程中,如果樣品不加熱,其溫度將由腔室中所設(shè)定的真空壓力來(lái)決定。冷凝器上吸附的冰其蒸氣壓是由盤管的溫度決定。


表1是不同溫度下所對(duì)應(yīng)的冰蒸氣壓力值,通過(guò)該表可知,為了增大蒸汽壓差,提高產(chǎn)品溫度比降低冷凝器溫度更加有效。這是因?yàn)?-60°C 和 -80°C 的壓差僅為 0.0103mbar,而 -60°C 和 -40°C 的蒸汽壓差則為 0.118mbar,遠(yuǎn)高于前者。所以,即便提高產(chǎn)品溫度,當(dāng)選擇過(guò)低的冷凝器溫度時(shí),也不會(huì)加速升華過(guò)程的進(jìn)行。



當(dāng)溫度降低時(shí),蒸汽壓迅速下降,達(dá)到速率平臺(tái)期。當(dāng)壓力和溫度一起繪制成圖表時(shí),可以明顯觀察到這種影響(下圖):該圖為冰的溫度與其蒸氣壓的關(guān)系。



冷凍干燥系統(tǒng)的最佳冷凝器溫度應(yīng)根據(jù)樣品的臨界溫度和所使用的溶劑類型來(lái)進(jìn)行選擇。對(duì)于最佳工藝,冷凝器必須比樣品冷 15-20°C。當(dāng)處理含水樣品時(shí),-55°C 冷凝器的冷凍干燥機(jī)在大多數(shù)情況下是足夠的,較冷的冷凝器不會(huì)加速這一過(guò)程。更低溫度的冷凝器不是設(shè)計(jì)用于處理含水的樣品,而是用來(lái)處理具有更低凝固點(diǎn)的溶劑。


步琦冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品


配有不同溫度冷凝器的冷凍干燥機(jī)可處理不同類型和濃度的有機(jī)溶劑。



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