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平行光化學(xué)反應(yīng)器標準化操作流程

閱讀:140      發(fā)布時間:2025-7-10
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  一、平行光化學(xué)反應(yīng)器實驗前準備:確保設(shè)備與樣品就緒
 
  設(shè)備檢查與連接
 
  將反應(yīng)器(如八位反應(yīng)器或磁力攪拌器)放入主機箱內(nèi),確保反應(yīng)管(石英或聚四氟乙烯材質(zhì))內(nèi)放入磁子,保證攪拌功能正常。
 
  檢查光源(汞燈、氙燈或LED陣列)、冷卻水循環(huán)裝置是否連接穩(wěn)固,避免實驗中因接觸不良導(dǎo)致中斷。
 
  確認電源為三芯接地插頭,電壓與儀器要求一致(允許±10%偏差),電源插座額定負載需滿足儀器需求。
 
  樣品與試劑準備
 
  根據(jù)實驗需求配制反應(yīng)溶液,按比例加入光催化劑(如TiO?)和反應(yīng)物,確保濃度準確。
 
  通入惰性氣體(如氮氣,純度≥99.999%)排除氧氣,密封反應(yīng)體系以防止氧化副反應(yīng)。
 
  示例:藥物中間體合成中,需同時進行脫保護(365nm紫外線觸發(fā))和環(huán)化(450nm藍光引發(fā)),需提前計算兩種光源的照射比例。
 
  環(huán)境控制
 
  儀器應(yīng)放置在陰涼、通風(fēng)、干燥、防塵的位置,通風(fēng)處與其他物品保持≥30cm距離,確保散熱效果。
 
  避免陽光直射或高溫潮濕環(huán)境,防止光學(xué)部件霧化或霉變。
 
  二、開機與參數(shù)設(shè)置:精準調(diào)控實驗條件
 
  電源與基礎(chǔ)啟動
 
  連接電源并打開總開關(guān),確保風(fēng)扇正常工作(反應(yīng)暗箱內(nèi)空氣開始外排)。
 
  打開反應(yīng)器或磁力攪拌器電源,按需調(diào)節(jié)攪拌速度(通常300-600rpm),避免漩渦影響透光率。
 
  光源選擇與調(diào)節(jié)
 
  根據(jù)反應(yīng)物吸收光譜選擇光源波長(如365nm、450nm),確保與最大吸收峰重疊。
 
  調(diào)節(jié)光源功率(控制器中心位置),通??刂圃?0-150mW/cm²,避免過強光照引發(fā)自由基鏈式反應(yīng)。
 
  示例:降解有機污染物時,先用254nm紫外線打斷苯環(huán)結(jié)構(gòu),再轉(zhuǎn)用405nm可見光促使小分子徹底礦化。
 
  溫度與定時設(shè)置
 
  設(shè)置反應(yīng)溫度(建議20-35℃),采用夾套式冷卻系統(tǒng)控制溫度波動≤±1℃。
 
  通過微電腦定時器設(shè)定工作時間,確保反應(yīng)時長符合預(yù)實驗結(jié)果。
 
  三、實驗進行中:實時監(jiān)控與調(diào)整
 
  反應(yīng)狀態(tài)檢查
 
  定期觀察反應(yīng)溶液顏色變化(如顏色變深可能提示氧化副反應(yīng)),檢查惰性氣體純度是否達標。
 
  記錄環(huán)境溫濕度、大氣壓強等參數(shù),這些因素可能影響反應(yīng)重復(fù)性。
 
  光催化劑管理
 
  確保光催化劑分散均勻,可使用超聲處理使納米顆粒分布一致。
 
  磁性納米催化劑可通過外加磁場分離,重復(fù)使用5次后活性仍保持90%以上;非均相催化劑需用稀酸處理恢復(fù)活性位點。
 
  應(yīng)急處理
 
  若出現(xiàn)沉淀,立即停止反應(yīng)并補加助溶劑(如四氫呋喃或二甲基亞砜)。
 
  轉(zhuǎn)化率突降時,檢查光源是否衰減(定期用光功率計校準,波長偏移超過±5nm需調(diào)整濾光片)。
 
  四、實驗結(jié)束與關(guān)機:規(guī)范操作保護設(shè)備
 
  反應(yīng)終止與樣品處理
 
  先關(guān)閉光源,再停止攪拌,避免局部過熱引發(fā)副反應(yīng)。
 
  取出樣品并分析反應(yīng)效果(如通過色譜或光譜監(jiān)測產(chǎn)物分布)。
 
  設(shè)備清洗與維護
 
  反應(yīng)器清洗:采用分段清洗法——先用反應(yīng)溶劑沖洗,再用乙醇超聲處理,最后用超純水沖洗并氮氣吹干。
 
  光源維護:每運行500小時檢測光譜,燈管壽命約2000小時,光強下降時需及時更換。
 
  透光率檢測:每月用紫外可見分光光度計檢測反應(yīng)器透光率,低于85%需更換。
 
  安全關(guān)機流程
 
  關(guān)閉所有電源開關(guān),拔掉電源線(尤其UPLC系統(tǒng)需確保模塊停止運行)。
 
  妥善處理廢液,嚴格遵守《危險廢物貯存污染控制標準》(GB18597)。
 
  五、數(shù)據(jù)記錄與后續(xù)分析
 
  實驗記錄
 
  詳細記錄量子產(chǎn)率、光子通量、反應(yīng)物摩爾吸光系數(shù)等核心參數(shù),這些數(shù)據(jù)決定是否適合采用平行光反應(yīng)。
 
  保存原始譜圖(建議用防磁柜存儲),數(shù)據(jù)存儲做雙重備份。
 
  結(jié)果對比與優(yōu)化
 
  對比傳統(tǒng)加熱反應(yīng)和單一光反應(yīng)的產(chǎn)物分布,分析平行光反應(yīng)的路徑(如某些中間體僅在特定光波下生成)。
 
  嘗試交叉照射策略(如短波長光引發(fā)反應(yīng)后切換長波長光源),突破能壘限制。

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