簡介 藥物和個人護(hù)理用品（PPCP）是 一類新興的環(huán)境污染物，包括人用 和獸用處方藥及非處方藥、防曬霜、 乳液、肥皂和驅(qū)蟲劑。這些常見物 質(zhì)可以通過各種渠道進(jìn)入環(huán)境中， 包括城市污水、受污染的地下水、 地表水，甚至飲用水。1-3 廢水處理 廠通常不具備去除 PPCP 的合適設(shè) 備。3 鑒定和量化飲用水中存在的化學(xué)污染物是一個日益受到關(guān)注的領(lǐng)域，因?yàn)槿藗兡壳吧胁涣私?長時間低濃度 PPCP 及混合物暴露的影響。2,3 PPCP 檢測面臨的一大分析難題是飲用水中可能存在多種 PPCP，且它們的濃度往往只有 PPT 級（ng/L）。4,5 因此，開發(fā)一種能夠在有效色譜分離和最佳分析物靈敏度之間取得平衡 的最佳分析方法是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，這通常需要根據(jù)主要待測物種類來進(jìn)行取舍。
用于測定 PPCP 的傳統(tǒng)分析方法的前處理方法為復(fù)雜且耗時的 固相萃取（SPE），要求在通過 LC/MS/MS 進(jìn)行分析之前，必 須準(zhǔn)備大量樣品（通常為 1 升），以達(dá)到所需的檢出限。3,6,7 本 文展示了通過自動在線固相萃取法與超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì) 譜（UHPLC-MS/MS）法聯(lián)用，對飲用水中濃度在低 PPT 級 的十二種 PPCP 進(jìn)行預(yù)富集、分離、檢測和定量。 使用本文所述自動化方法，能夠顯著、有效地進(jìn)行分析物濃縮， 從而省略復(fù)雜且耗時的樣品前處理程序，進(jìn)而提高效率并減少 溶劑使用量和實(shí)驗(yàn)室廢棄物產(chǎn)生量。相比其他方法，本文所述 方法因?yàn)榻?jīng)過富集，所以不再需要準(zhǔn)備大量樣品來達(dá)到苛刻的 檢出限。
實(shí)驗(yàn) 軟 / 硬件 使 用 與 QSight 220串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的 PerkinElmer QSight® SP50 在線固相萃取系統(tǒng)對分析物進(jìn)行自動在線預(yù)富集 / 富集 和 色 譜 分 離，所 有 儀 器 控 制、分 析 和 數(shù) 據(jù) 處 理 均 使 用 Simplicity 3Q™ 軟件平臺進(jìn)行。 在線固相萃取通過自動進(jìn)樣器中的兩個附加六通閥和一個高壓 分液器（HPD）完成。根據(jù)圖 1，閥 A 用于固相萃取，而閥 B 實(shí)現(xiàn)從直接進(jìn)樣到在線固相萃取模式的靈活切換。系統(tǒng)配置有 一根 10 µL 不銹鋼針、一個 1 mL 定量環(huán)、一個 1 mL 注射器 和一個 2 mL 緩沖管。活化和平衡溶劑通過 HPD 輸送，兩種 溶劑在通過固相萃取柱時被引導(dǎo)至廢液。然后，使用自動進(jìn)樣 器注射器將樣品吸入定量環(huán)中，隨后通過萃取的溶劑從定量環(huán) 轉(zhuǎn)移至固相萃取柱。然后，使用液相色譜梯度將分析物從固相 萃取柱上洗脫至分析柱上。不需要采取單獨(dú)的固相萃取洗脫步 驟，因?yàn)榧性诠滔噍腿≈系姆治鑫镒鳛樯V分離操作的一 部分將被直接洗脫至分析柱上。
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結(jié)論 • 本研究使用與 QSight 220 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 檢 測 器 聯(lián) 用 的 PerkinElmer QSight SP50 在線固相萃取系統(tǒng)有效且穩(wěn)定 地完成 PPCP 在線固相萃取進(jìn)樣、色譜分離和定量。 • 由于大容量固相萃取柱和高濃縮率，本方法不需要使 用大量樣品，從而節(jié)省時間、提高效率、減少實(shí)驗(yàn)室浪費(fèi)。 • 由于 Simplicity 3Q 軟件在在線固相萃取 / 色譜分析過程中 自動為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備，因此在線固相萃取法僅將每個樣品 的分析時間延長了 6.5 分鐘。 • 作為固相萃取前處理階段的一部分，該程序能夠減小溶劑 消耗量（每個樣品≤10 mL）。 • 該方法提供了出色的在線樣品前處理 / 預(yù)富集和色譜重復(fù) 性，并且允許大部分分析物的 LOQ 低于 1 ppt。 • 使用本文描述的方法 / 程序，以及很好地完成監(jiān)測飲用水 中低濃度 PPCP 的基本任務(wù)。
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