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全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定 復合肥料中磷、鉀元素含量

來源:鋼研納克檢測技術股份有限公司   2025年04月03日 15:21  

?復合肥料?是含有氮、磷、鉀中兩種或以上營養(yǎng)元素的肥料,具有養(yǎng)分含量高、肥效好、施用方便等優(yōu)點,是目前中國使用廣泛的肥料之一。


?檢測意義?:準確測定復合肥料中的養(yǎng)分含量,有助于科學施肥,提高肥料利用率,保障作物產(chǎn)量和品質(zhì)。


?檢測方法?:采用?ICP-OES法?(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法),具有操作簡便、檢測快速、精密度高、適合批量分析等優(yōu)勢,可為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供精準的肥料成分數(shù)據(jù)。


全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量

圖1  復合肥料

試劑、材料和設備

1.                      無特殊說明,本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水;

2.                      硝酸:優(yōu)級純ρ =1.50 g/mL;

3.                      各元素的標準溶液(濃度為1000μg/mL):為國家有證標準樣品;

4.                      塑料容量瓶:50、100mL;

5.                      刻度吸管:2mL、5mL、10mL或者微量移液器:10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL;

6.                      氬氣(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%)。


全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量

圖2 鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

樣品制備與前處理

準確稱取適量試樣,置于四氟乙烯燒杯中,加入約50mL水,加熱煮沸,取下冷卻,加入硝酸定量轉移到容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾。


儀器設備參數(shù)

表1 儀器設備參數(shù)

全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量

結果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表2)。由于已進行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。


表2 待測元素譜線選擇和元素條件

全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量


從以上各元素譜圖和線性關系來看,符合方法學要求,均滿足測試的需要。

檢出限

在儀器最佳工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次,以3倍標準偏差計算方法中待測元素檢出限,如表3所示:


表3 方法檢出限檢測數(shù)據(jù)

全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量


精密度

對復合肥料樣品中的P、K元素進行11次平行測定,測定結果見表 4。相對標準偏差<0.1%,精密度好。


全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定  復合肥料中磷、鉀元素含量

表4 精密度檢測數(shù)據(jù)


結論

本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,對復合肥料中的P、K進行測試驗證,其方法簡便快捷,干擾小,標準曲線線性關系好,相對標準偏差<0.1%,具有較好精密度,好的靈敏度,較快的分析速度, 能滿足肥料中的元素測定分析的所需要求。




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