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Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合固相微萃取方法現(xiàn)場檢測水中的苯胺
檢測樣品:水
檢測項目:毒性物質(zhì)
方案概述:本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析方法。優(yōu)化了影響苯胺萃取效果的萃取溫度、萃取時間、PH值及離子強度。本方法操作簡便,分析速度快,可在20分鐘內(nèi)完成從采樣到出檢測結(jié)果的整個分析過程,適合用于水中苯胺的現(xiàn)場檢測。
苯胺是一種無色油狀液體,有強烈氣味,稍溶于水,屬中等毒性物質(zhì)。環(huán)境中的苯胺主要來源于橡膠、印染、制藥、塑料等工藝生產(chǎn),我國早已將其列入優(yōu)先監(jiān)測污染物[1]。近年來苯胺等有毒污染物突發(fā)性污染事故頻現(xiàn),通過采樣并送回實驗室進(jìn)行分析的時效性較差,一般從采樣到得到分析結(jié)果需要數(shù)小時時間,不能時時獲得污染物的擴散信息,無法對現(xiàn)場處置決策提供實時、可靠的信息,因此開發(fā)能一種能夠在現(xiàn)場快速得到實時、準(zhǔn)確的苯胺分析方法是十分必要的。
目前便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(便攜式GC-MS)已在現(xiàn)場檢測中已經(jīng)有了一定的應(yīng)用,但是大都集中在對揮發(fā)性有機物(VOCs)進(jìn)行檢測,主要使用的前處理方法是儀器內(nèi)置的吸附熱解吸裝置與頂空/吹掃捕集進(jìn)樣裝置[2-4]。使用便攜式GC-MS在現(xiàn)場對半揮發(fā)性有機物(SVOCs)進(jìn)行分析的方法并不多見,主要原因有兩個:1)受到便攜式GC-MS本身性能的限制。由于初的便攜式GC-MS的設(shè)計主要是為了解決VOCs的應(yīng)急檢測,其內(nèi)部伴熱溫度和進(jìn)樣方式都不能滿足SVOCs分析的要求。隨著便攜式GC-MS技術(shù)的發(fā)展,目前市場上已經(jīng)出現(xiàn)了幾款能夠較好的支持半揮發(fā)性有機物檢測的便攜式GC-MS產(chǎn)品,國外也逐漸出現(xiàn)了現(xiàn)場對半揮發(fā)性有機物進(jìn)行檢測的方法[5-6]。2)受到復(fù)雜的前處理方法的限制。對于SVOCs的檢測通常都需要使用比較復(fù)雜的前處理過程,但是在現(xiàn)場分析時不具備使用很多在實驗室常用的前處理方法的條件,因此適合現(xiàn)場分析的前處理方法較少這一現(xiàn)狀也制約了對SVOCs的現(xiàn)場檢測方法的發(fā)展。
目前,在實驗室對于水中苯胺的檢測通常是使用氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,并且需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方法通常有液-液萃取法[7]、固相萃取法[8]、頂空進(jìn)樣法[9]等,這些方法不但操作繁瑣,需要使用大量有機溶劑,還需要借助較多前處理設(shè)備,因此不適合在現(xiàn)場檢測中使用。固相微萃取技術(shù)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種集萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體的樣品前處理方法。這種前處理方法具有操作簡便、萃取時間短、樣品需求量小、無需使用溶劑和其他前處理設(shè)備等特點[10]。因此固相微萃取技術(shù)特別適合配合便攜式GC-MS進(jìn)行現(xiàn)場分析。
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