北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
揭秘獸藥殘留檢測(cè):動(dòng)物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定
檢測(cè)樣品:動(dòng)物性食品
檢測(cè)項(xiàng)目:地克珠利和托曲珠利砜殘留量
方案概述:迪馬科技依據(jù)《動(dòng)物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)》,使用乙腈進(jìn)行提取,正己烷除脂,ProElut® AL-B 2g/12mL進(jìn)行凈化,Diamonsil® Plus C18,250x4.6mm, 5μm色譜柱分離檢測(cè),定量限為50μg/kg,回收率在85%-110%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、可靠,可供廣大客戶參考。
動(dòng)物性食品中地克珠利和托曲珠利砜
殘留量的測(cè)定 SPE-HPLC法
地克珠利和托曲珠利是均三嗪類高效、廣譜抗球蟲(chóng)藥,可有效預(yù)防和治療雞、兔、羊和豬等禽畜艾美耳寄生蟲(chóng)病。其中,地克珠利進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)不易分解,主要以原體抑蟲(chóng);而托曲珠利被動(dòng)物吸收后,通過(guò)代謝轉(zhuǎn)化為托曲珠利砜,起到抗球蟲(chóng)作用。均三嗪類抗球蟲(chóng)藥具有較強(qiáng)的治療效果,此類藥物的藥效時(shí)間短,實(shí)際生產(chǎn)中需要長(zhǎng)期用藥才能達(dá)到防治目的,因而此類藥物容易殘留累積,經(jīng)過(guò)食物鏈傳遞至食用者體內(nèi),危害人體健康。
2024年4月15日,全國(guó)獸藥殘留專家委員會(huì)辦公室公開(kāi)征求20項(xiàng)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)意見(jiàn),其中包括動(dòng)物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),迪馬科技依據(jù)《動(dòng)物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)》,使用乙腈進(jìn)行提取,正己烷除脂,ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)進(jìn)行凈化,Diamonsil® Plus C18,250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)色譜柱分離檢測(cè),定量限為50μg/kg,回收率在85%-110%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、可靠,可供廣大客戶參考。
本方案適用于豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定,定量限為50μg/kg。
(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.25mg/mL: 稱取地克珠利、托曲珠利砜對(duì)照品各25mg,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺50mL溶解,加乙腈稀釋并定容至100mL容量瓶中,配制成濃度為0.25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)工作液100μg/mL: 準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4mL,用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中,配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)工作液10μg/mL: 準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.4mL,用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
稱取試料(5±0.05)g,置于50mL離心管中,加入1顆陶瓷均質(zhì)子(Cat.#: 1103),加入無(wú)水硫酸鈉5g,乙腈10mL,渦旋混勻(脂肪、家禽皮+脂先置50℃水浴加熱5min融化后渦旋混勻),中速振蕩10min,6000rpm離心5min,取上清液移至另一新的離心管中,加正己烷30mL,振搖1min,6000rpm離心5min,分離乙腈層。殘余物再按上述步驟重復(fù)提取一次,乙腈層經(jīng)同一份正己烷分配,振搖1min,6000rpm離心5min,分層,合并乙腈層于60℃氮吹至近干,殘?jiān)尤?5%乙腈溶液5mL,渦旋混勻,為待凈化液。
注:樣品加入5g無(wú)水硫酸鈉,先攪拌均勻后,再加入10mL乙腈。
ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)
(1)活化:加入10mL 95%乙腈水溶液,棄去流出液;
(2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋洗:加入3mL 95%乙腈水溶液,棄去流出液;
(4)洗脫:加入7mL 80%乙腈水溶液,收集洗脫液;
(5)重新溶解:將洗脫液在60℃下氮?dú)獯抵粮?,用乙?0.3%乙酸水溶液定容至1mL,渦旋混勻1min,超聲2min,混勻后過(guò)0.45μm 尼龍膜(Cat.#: 37180),上機(jī)分析。
色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:50μL
柱溫:30℃
檢測(cè)器:PDA 270nm
流動(dòng)相:A:乙腈 B:0.3%乙酸水溶液
梯度設(shè)置:
豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的檢測(cè)添加回收結(jié)果。
添加濃度6000μg/kg(加標(biāo)量:100μg/mL,0.3mL)
添加濃度500μg/kg(加標(biāo)量:100μg/mL,0.025mL)
添加濃度50μg/kg(加標(biāo)量:10μg/mL,0.025mL)
精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液適量,用乙腈-0.3%乙酸水溶液稀釋并定容,制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液,供液相色譜測(cè)定,以測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
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